*． 基本概念 1．什么是熔體流動(dòng)速率？ 圖1是熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)的結(jié)構(gòu)示意圖。料筒外面包裹的是加熱器，在料筒的**部有*只口模，口模中心是熔體擠壓流出的毛細(xì)管。料筒內(nèi)插入*支活塞桿，在桿的*部壓著砝碼。 試驗(yàn)時(shí)，*將料筒加熱，達(dá)到預(yù)期的試驗(yàn)溫度后，將活塞桿拔出，在料筒中心孔中灌入試樣（塑料粒子或粉末），用工具壓實(shí)后，再將活塞桿放入，待試樣熔融，在活塞桿*部壓上砝碼，熔融的試樣料通過口模毛細(xì)管被擠出。 塑料熔體流動(dòng)速率（MFR），以前又稱為熔體流動(dòng)指數(shù)（MFI）和熔融指數(shù)（MI）。 圖1

1． 1定義 熔體流動(dòng)速率是指熱塑性材料在*定的溫度和壓力下，熔體每10min通過標(biāo)準(zhǔn)口模的質(zhì)量， 單位為g/10min.

1．2 影響試驗(yàn)結(jié)果的因素

a． 負(fù)荷：加大負(fù)荷將使流動(dòng)速率增加；

b． 溫度：在試樣允許的前提下，升高溫度將使流動(dòng)速率增加，如果料筒內(nèi)的溫度分布*均勻， 將給流動(dòng)速率的測試帶來很明顯的*確定因素；

c．關(guān)鍵零件（口模內(nèi)孔、料筒、活塞桿）的機(jī)械制造尺寸*度誤差使測試數(shù)據(jù)大大偏離。粗糙度達(dá)*到要求，也將使測試數(shù)據(jù)偏小。

2． 意義 熔體流動(dòng)速率表征了熱塑性聚合物的熔體的流動(dòng)性能，通過對它的測量可以了解聚合物的分 子量及其分布、交聯(lián)程度，以及加工性能等等。

二． 熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)的技術(shù)要求 由于溫度、負(fù)荷、機(jī)械零件的****項(xiàng)偏差，都會導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果的*正確，因此，為了保證 試驗(yàn)結(jié)果的正確性，必須對這些參數(shù)很具體地確定下來。

1． 溫度 由于在本試驗(yàn)中，**有溫度是動(dòng)態(tài)參數(shù)，對試驗(yàn)的結(jié)果影響也很大，因此對溫度的技術(shù)參數(shù) 規(guī)定得很細(xì)致。有的廠**生產(chǎn)的各種儀器（還有如恒溫槽，維卡軟化點(diǎn)，等等）凡有溫度指標(biāo)的，均標(biāo)上“溫控*度”這*項(xiàng)，其實(shí)是對用戶提供了*個(gè)貌似高*度而實(shí)則是*有實(shí)際意義的指標(biāo)。

1．1 溫度數(shù)顯準(zhǔn)確度。 準(zhǔn)確度，這里指數(shù)顯值與標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)之間的差值。*般來說，只要溫控系統(tǒng)具有長期的穩(wěn)定性和微小的波動(dòng)，準(zhǔn)確度都是可以通過校正來消除誤差的。通常（按****標(biāo)準(zhǔn)，下同）要求在0.5℃內(nèi)。

1．2 溫度波動(dòng) 溫度波動(dòng)，指料筒內(nèi)*論加料與否、溫度穩(wěn)定后的溫度波動(dòng)情況，這表征了設(shè)備的溫度控制能力。

1．3 溫度長時(shí)間穩(wěn)定性 指料筒內(nèi)*論加料與否，在經(jīng)過*段長時(shí)間，如4h后，溫度變化的數(shù)值，它表征了溫度控制系統(tǒng)抗環(huán)境溫度變化、抗電源電壓變化的能力，以及自身電子系統(tǒng)的漂移。通常要求*超過1℃。

1．4 溫度分布 特指料筒內(nèi)口模上端起50mm長度范圍內(nèi)的溫度梯度，反映了料筒內(nèi)溫度的均勻性。通常要求在溫度高端*超過±1.5℃，低端*超過±1℃。

2． 負(fù)荷 根據(jù)測試標(biāo)準(zhǔn)，要求負(fù)荷的誤差在0.5％以內(nèi)。

3． 機(jī)械制造*度

a. 口模?？谀５拿?xì)管內(nèi)孔要求相當(dāng)嚴(yán)格，有二種規(guī)格： 內(nèi)徑 d1=2.095mm±0.005mm,粗糙度0.25 內(nèi)徑 d2=1.180mm±0.010mm,粗糙度0.25

b. 料筒。料筒內(nèi)孔要求達(dá)到d=9.55mm±0.025mm，粗糙度0.25*，維氏硬度600；

c.活塞桿。測量頭部要求與料筒內(nèi)孔有合適的間隙配合，粗糙度0.25*，維氏硬度500。

這里要提及的是，在活塞桿上有多根刻線，在料筒內(nèi)加料后，活塞桿插入料筒，這時(shí)刻線都暴露在上面，料筒內(nèi)近**部的熔體由于存在氣泡等原因是*采用的，要等到活塞桿下移后達(dá)到***根刻線，才進(jìn)入有效范圍，至*上面刻線為止，多余部分也屬*效。至于多根刻線，是根據(jù)*同****制定的要求而作的標(biāo)志。

三． 試驗(yàn)參數(shù)的選擇 看似繁多的技術(shù)參數(shù)，其實(shí)是儀器制造廠**的*務(wù)。供實(shí)驗(yàn)人員在操作時(shí)選用的，只有下列 三項(xiàng)：溫度，負(fù)荷，口模。 在新標(biāo)準(zhǔn)中，1.180mm的口模已*再出現(xiàn)。而即使在以前的老標(biāo)準(zhǔn)中，1.180mm的口模也*少用到。

如**選擇試驗(yàn)參數(shù)，在相關(guān)的****標(biāo)準(zhǔn)GB3682、**際標(biāo)準(zhǔn)ISO1133，美**標(biāo)準(zhǔn)（試驗(yàn)方法）ASTM D1238都已明確規(guī)定： 標(biāo)準(zhǔn)GB3682－2000中的附錄B： 附 錄 B 熱塑性材料的試驗(yàn)條件 表B1列出的是已規(guī)定在有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的試驗(yàn)條件，如有必要，對某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗(yàn)條件。

表 B1 材 料 條件（字母代號） 試驗(yàn)溫度θ，℃ 標(biāo)稱負(fù)荷（組合）m nom,kg PS H 200 5.00 PE D 190 2.16 PE E 190 0.325 PE G 190 21.60 PE T 190 5.00 PP M 230 2.16 ABS U 220 10.00 PS-1 H 200 5.00 E/VAC B 150 2.16 E/VAC D 190 2.16 E/VAC Z 125 0.325 SAN U 220 10.00 ASA、ACS、AES U 220 10.00 PC W 300 1.20 PMMA N 230 3.80 PB D 190 2.16 PB F 190 10.00 POM D 190 2.16 MABS U 220 10.00 標(biāo)準(zhǔn)GB3862－2000中的附錄A： 附 錄 A （標(biāo)準(zhǔn)的附錄） 測定熔體流動(dòng)速率的試驗(yàn)條件 所有試驗(yàn)條件應(yīng)由相應(yīng)材料命名或規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，表A1列出了已證明是適用的試驗(yàn)條件。 表A1

要注意的是，標(biāo)準(zhǔn)附表中明確說明了，對*包括在附錄中的新的熱塑性材料，也“只可選擇本表中已使用的負(fù)荷和溫度”。

四． 試驗(yàn)步驟

1．確定了試驗(yàn)條件，就可以具體地進(jìn)行試驗(yàn)了。 a. 設(shè)置溫度，待穩(wěn)定；

b. 需要清潔料筒活塞桿，清潔后，將活塞桿插入，還需等待溫度穩(wěn)定；

c. 將活塞桿拔出；

d. 加料，壓實(shí)（應(yīng)在1min內(nèi)**成），重新插入活塞桿； e. 待4～6分鐘（有規(guī)定的按規(guī)定，*般4分鐘后，溫度已開始進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)）； f. 加砝碼；

g. 如料太多，或下移至起始刻度線太慢，可用手加壓或增加砝碼加壓，使快速達(dá)到活塞桿上的測試起始刻線； h. 計(jì)時(shí)，切樣，可切數(shù)段； i. 稱重；

j. 計(jì)算，取平均值；

k. 用紗布、**用工具（清洗桿）清洗料筒、活塞桿，如料的粘性太重，*易清洗，可在表面涂*些潤滑物，如石臘等。清洗*定要趁熱進(jìn)行。料筒、活塞桿在每次試驗(yàn)后都必須進(jìn)行清洗。

l. 口模清洗，用**用工具（口模清洗桿）將內(nèi)孔中熔融物擠出。在做相同材料的試驗(yàn)時(shí)，口模*必每次清洗，但在調(diào)換試驗(yàn)品種、關(guān)閉加熱器前或已經(jīng)多次試驗(yàn)，則必須清洗。遇有*易清洗的情況，同樣可涂*些石臘等潤滑物。

2．計(jì)算

通過上述操作過程，我們對每*段樣條，取得了二個(gè)數(shù)值： 樣條的質(zhì)量－m，g 該樣條流出的時(shí)間－t，s

因?yàn)槲覀兊亩x是：每10min（即600s）流出口模毛細(xì)管的熔體的質(zhì)量，而在上述的流出時(shí)間t，**定是600s，甚至可能差很多，因此，要折合到600s計(jì)算，這樣： MFR＝600.m/t

式中，m、t的意義同上，MFR即為熔體（質(zhì)量）流動(dòng)速率，單位為g/10min。

五． 自動(dòng)測試方法

綜上所述，在整個(gè)試驗(yàn)過程中，測試人員需要將熔體通過口模內(nèi)孔流下的部分按時(shí)間間隔

切割下來，這里附帶有許多人工操作的誤差因素，同時(shí)，如果流動(dòng)速率很大的話，試驗(yàn)人員根本來*及切割操作，而如果是很小的速率，流下*段需要花費(fèi)半小時(shí)甚至更長的時(shí)間，操作者的勞動(dòng)強(qiáng)度是很大的（思想緊張）。因此，自動(dòng)的試驗(yàn)方法很有必要。

自動(dòng)測試有二種方法：*種是：預(yù)*設(shè)定熔體流出的體積，然后對該體積的熔體的流出時(shí)間自動(dòng)記錄，這是**內(nèi)外通行的做法；另*種是設(shè)定熔體流出的時(shí)間。然后檢測該段時(shí)間流出的熔體的體積?？傊?，流出熔體的體積和流出時(shí)間是**要知道的數(shù)值，而只要知道了熔體的密度，就可以知道流出的這*段熔體的質(zhì)量。我們回想*下原*的定義，就可計(jì)算出熔體流動(dòng)速率MFR了： MFR＝600.m/t 將m＝πr2.L.ρ代入 MFR＝600.πr2.L.ρ/ t

式中：πr2活塞和料筒的平均截面積0.711 cm2，r為料筒內(nèi)孔平均半徑；

L－預(yù)*設(shè)定的活塞桿下移距離（*般為1”、1/4”,即25.4mm、6.35mm）;

ρ*－熔體的密度，對PE，ρPE190℃ ＝0.7636 g/cm3, 對PP，ρPP230℃＝0.7386 g/cm3 經(jīng)簡化得： MFR＝F/t

式中：F－系數(shù)，參見下表*： 材 料 試驗(yàn)溫度 行程長度 F PE 190℃ 2.54cm 826 0.635cm 207 PP 230℃ 2.54cm 799 0.635cm 200

熔體的體積**是由活塞桿的行程決定的，這樣，只要選定行程（*般在儀器上已設(shè)置若干規(guī)格），記錄計(jì)時(shí)數(shù)值，就可很容易得到熔體流動(dòng)速率，而減少了很多的人為誤差。

使用自動(dòng)測試方法，還可以測試低達(dá)零點(diǎn)零幾、高達(dá)上千數(shù)值的材料的熔體流動(dòng)速率，這在人工測試時(shí)簡直是*可能的。

六． 熔體密度的測定

上面在自動(dòng)測試的方法介紹中，已經(jīng)提到了熔體密度這*概念及其作用，對于PE，PP，*論其熔體流動(dòng)速率如**，在特定的溫度下，其熔體密度是*個(gè)常數(shù)*，對熔體流動(dòng)速率的測定帶

來很多方便，但畢竟有許多材料，*有正式公布其數(shù)值。但我們也可以通過以下方法來測定（注意，僅對被測的批次有效）。 將儀器設(shè)置在自動(dòng)測試工作狀態(tài)，選擇行程（25.4/6.35/等等），從計(jì)時(shí)器自動(dòng)計(jì)時(shí)開始，切割*次，至記時(shí)結(jié)束為止，再切割*次。將這兩次切割間的樣條稱重。重復(fù)幾次試驗(yàn)。

同樣，現(xiàn)在的已知條件是：該樣條的質(zhì)量（m）、該樣條在熔融狀態(tài)下的體積（V= L.πr2）。于是，可得出下式，以方便地計(jì)算該熔體的密度： ρ=14m/L [g/cm3]

式中， m－樣條的平均質(zhì)量 [g] L－活塞桿的行程。 [mm]

七．熔體體積流動(dòng)速率（MVR）的測定

目前，*般而言的熔體流動(dòng)速率都是指熔體質(zhì)量流動(dòng)速率MFR，而在*近的****標(biāo)準(zhǔn)中，已根據(jù)**際標(biāo)準(zhǔn)ISO1133－1997，增加了“熔體體積流動(dòng)速率”的內(nèi)容。 1． 定義

熔體體積流動(dòng)速率是指熱塑性材料在*定溫度和壓力下，熔體每10min通過規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)口模的體積，用MVR表，單位： cm3/10min. 它從體積的角度出發(fā)，來表達(dá)熱塑性材料在熔融狀態(tài)下的粘流特性，對調(diào)整生產(chǎn)工藝，提供了科學(xué)的指導(dǎo)參數(shù)。 2．測定方法及計(jì)算

按**5章“自動(dòng)測試方法”，根據(jù)計(jì)時(shí)的數(shù)值，按下式計(jì)算： *:ASTM：D1238－01 10.Procedure B－Automatically Timed Flow Rate Measurement

MFR＝600 πr2 . L/t =427 L/t L與t的意義同上